Umkristallisation

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Kalium-Hexacyanochromat (III) nach dreifachem Umkristallisieren

In der Chemie ist die Umkristallisation ein Reinigungsverfahren, um Rohprodukte und -präparate durch Auflösen und anschließendes Wiederauskristallisieren in reinere Endprodukte zu überführen. Sie beruht darauf, dass die Löslichkeit der meisten Substanzen in warmen Lösungsmitteln besser ist als in kalten. Kühlt eine heiße, gesättigte Lösung ab, wird irgendwann die Löslichkeit überschritten und die Substanz kristallisiert wieder aus.

Unter einer Umkristallisation versteht man in der Mineralogie die Änderung einer Kristallstruktur, bedingt durch die Änderung äußerer Faktoren wie den Druck- und Temperaturbedingungen. Hierbei wechselt der kristalline Feststoff bzw. das Mineral seine Modifikation.

Chemisches Verfahren[Bearbeiten | Quelltext bearbeiten]

Umkristallisationsapparatur
1. Tropftrichter
2. Rückflusskühler
3. 2-Halsrundkolben
4. Thermometer
Benzophenonoxim kristallisiert aus

In der Chemie versteht man unter Umkristallisation ein Stofftrennverfahren, das als Reinigungsverfahren eingesetzt wird.[1] Dabei wird eine heiße, gesättigte Lösung eines verunreinigten Stoffes hergestellt, heiß filtriert, um die unlöslichen Verunreinigungen abzutrennen, und die Substanz durch Abkühlen der Lösung zur erneuten Kristallisation gebracht. Die Substanz wird dabei in der Regel in reinerer Form erhalten.

Gefärbte Verunreinigungen oder Trübungen können durch Zugabe eines Adsorptionsmittels (Holzkohle, Knochenkohle, Aktivkohle, aktives Aluminiumoxid, Kieselgur, Filterflockenmasse etc.) zur heißen gesättigten Lösung des zu reinigenden Stoffes entfernt werden. Anschließend filtriert man das Adsorptionsmittel in der Hitze ab.[2] Das Filtrat wird dann abgekühlt und die Substanz so zur Kristallisation gebracht.

Das Auflösen des weniger reinen Ausgangsstoffes kann in einem geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittel-Gemisch erfolgen.

Die Aufreinigung beruht auf folgenden Effekten:

  • Löslichkeiten: Verunreinigungen, die wesentlich schwerer im gewählten Lösemittel löslich sind, können aus der heißen Lösung abfiltriert werden, solche, die besser löslich sind, bleiben bevorzugt in Lösung.
  • Kristallisation: Liegt die gewünschte Substanz schon in einem großen Überschuss im Verhältnis zu den Verunreinigungen vor, ist die statistische Wahrscheinlichkeit, das sich gleichgeformte Moleküle im Kristall zusammenlagern größer, als der Einbau anders geformter Moleküle. Diese werden erst zum Ende der Kristallisation in den Randbereich der Kristalle eingebaut, wo sie durch vorsichtiges Waschen abgelöst werden können.[3]

Im Gegensatz dazu kann auch ein chemisches Stofftrennverfahren vorgenommen werden, indem der Stoff (Beispiel: Benzoesäure) mit einer Substanz zu einem wasserlöslichen Stoff reagiert (Beispiel: Mit Natronlauge zu Natriumbenzoat, Säure-Base-Reaktion), aus dessen Lösung dann durch Filtration und Zusatz eines Fällungsmittels zum Filtrat (Beispiel: eine starke Säure) dann wieder gereinigte Benzoesäure ausgefällt oder eben auskristallisiert wird. Dies nennt man Umfällung.

Umkristallisieren, Umfällen und Umschmelzen[Bearbeiten | Quelltext bearbeiten]

Verwandte Verfahren sind das Umfällen (Umfällung, Ausfällen unerwünschter Bestandteile durch andere Lösungsmittel) und das Umschmelzen eines Stoffes. Umfällen ist eine mehrdeutige Bezeichnung. Zum einen kann ein chemische Reaktion stattfinden (Fällungsreaktion), man kann aber auch durch Zugabe eines 'schlechten' Lösemittels zu einer Lösung der Substanz in einem 'guten' Lösemittel die Löslichkeit der Substanz oder einer Verunreinigung so weit herabsetzen, dass sie ausfällt. Beim Umschmelzen wird kein Lösungsmittel eingesetzt, sondern bei Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunktes gearbeitet.

Siehe auch[Bearbeiten | Quelltext bearbeiten]

Literatur[Bearbeiten | Quelltext bearbeiten]

Weblinks[Bearbeiten | Quelltext bearbeiten]

Einzelnachweise[Bearbeiten | Quelltext bearbeiten]

  1. Walter Wittenberger: Chemische Laboratoriumstechnik, Springer-Verlag, Wien, New York, 7. Auflage, 1973, S. 214−217, ISBN 3-211-81116-8.
  2. Walter Wittenberger: Chemische Laboratoriumstechnik, Springer-Verlag, Wien, New York, 7. Auflage, 1973, S. 215, ISBN 3-211-81116-8.
  3. Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum Kapitel A: Einführung in die allgemeine Laboratoriumspraxis Wiley-VCH, Weinheim 24. Auflage April 2015 ISBN 978-3-527-33968-6