„Chemische Ionisation bei Atmosphärendruck“ – Versionsunterschied
| [gesichtete Version] | [gesichtete Version] |
Rjh (Diskussion | Beiträge) Keine Bearbeitungszusammenfassung |
Rjh (Diskussion | Beiträge) Keine Bearbeitungszusammenfassung |
||
| Zeile 1: | Zeile 1: | ||
{{Quelle}} |
{{Quelle}} |
||
'''Chemische Ionisation bei Atmosphärendruck''' ({{enS|''atmospheric pressure chemical ionization''}}, APCI) ist ein Ionisierungsverfahren, das in [[Massenspektrometer|Massenspektrometern]] verwendet wird. Es ist eine Form der [[Chemische Ionisation|chemischen Ionisierung]] bei atmosphärischem Druck |
'''Chemische Ionisation bei Atmosphärendruck''' ({{enS|''atmospheric pressure chemical ionization''}}, APCI) ist ein Ionisierungsverfahren, das in [[Massenspektrometer|Massenspektrometern]] verwendet wird. Es ist eine Form der [[Chemische Ionisation|chemischen Ionisierung]] bei atmosphärischem Druck<ref name="Manfred H. Gey">{{Literatur|Autor=Manfred H. Gey|Titel=Instrumentelle Analytik und Bioanalytik: Biosubstanzen, Trennmethoden, Strukturanalytik, Applikationen|Verlag=Springer-Verlag|Ort=|Datum=2015-03-09|Seiten=325|ISBN=978-3-662-46255-3|Online=[https://books.google.de/books?id=f-0xBwAAQBAJ&pg=PA325&dq=Chemische+Ionisation+bei+Atmosph%25C3%25A4rendruck&hl=de&sa=X&ved=0ahUKEwjp_Mrlgo_SAhWhD8AKHRO-CP0Q6AEIPjAC#v=onepage&q=Chemische%20Ionisation%20bei%20Atmosph%C3%A4rendruck&f=false books.google.de]}}</ref> und wurde 1974 entwickelt.<ref>{{Literatur|Autor=|Titel=Ionisation bei Atmosphärendruck: Entwicklung, Charakterisierung und Anwendung einer Elektrospray-Ionenquelle für ein doppelfokussierendes Sektorfeld-Massenspektrometer|Verlag=Springer-Verlag|Ort=|Datum=2013-07-29|Seiten=3|ISBN=978-3-663-14609-4|Online=[https://books.google.de/books?id=V9zJBgAAQBAJ&pg=PA3&dq=Chemische+Ionisation+bei+Atmosph%25C3%25A4rendruck&hl=de&sa=X&ved=0ahUKEwjp_Mrlgo_SAhWhD8AKHRO-CP0Q6AEIMjAA#v=onepage&q=apci&f=false books.google.de]}}</ref> Eine Lösung des [[Analyt]]en wird durch eine [[Kapillare]] in einem [[Stickstoff]]strom zerstäubt, wobei ein [[Spray]] entsteht. Das Spray wird durch eine beheizte Keramik (300–400 °C) geführt, wo das Lösungsmittel vollständig verdampft wird. Die APCI-Methode ist auch für Analyten recht gut geeignet, die weniger polar sind.<ref name="Manfred H. Gey" /> |
||
Der austretende Dampf wird durch Anlegen einer Hochspannung (ca. 5 kV) über eine nadelförmige Elektrode (sog. [[Koronaentladung|Koronanadel]], engl. {{lang|en|''corona discharge needle''}}) in ein [[Plasma (Physik)|Plasma]] überführt. In dem Plasma werden zunächst aus dem [[Lösungsmittel]] und eventuell zugesetztem Puffer (häufig [[Ammoniumacetat]]) Ionen gebildet. Die ionisierten Lösungsmittelmoleküle wiederum ionisieren die [[Analyt]]moleküle, die dann in die eigentliche Messapparatur überführt werden. |
Der austretende Dampf wird durch Anlegen einer Hochspannung (ca. 5 kV) über eine nadelförmige Elektrode (sog. [[Koronaentladung|Koronanadel]], engl. {{lang|en|''corona discharge needle''}}) in ein [[Plasma (Physik)|Plasma]] überführt. In dem Plasma werden zunächst aus dem [[Lösungsmittel]] und eventuell zugesetztem Puffer (häufig [[Ammoniumacetat]]) Ionen gebildet. Die ionisierten Lösungsmittelmoleküle wiederum ionisieren die [[Analyt]]moleküle, die dann in die eigentliche Messapparatur überführt werden. |
||
Version vom 14. Februar 2017, 09:30 Uhr
Chemische Ionisation bei Atmosphärendruck (englisch atmospheric pressure chemical ionization, APCI) ist ein Ionisierungsverfahren, das in Massenspektrometern verwendet wird. Es ist eine Form der chemischen Ionisierung bei atmosphärischem Druck[1] und wurde 1974 entwickelt.[2] Eine Lösung des Analyten wird durch eine Kapillare in einem Stickstoffstrom zerstäubt, wobei ein Spray entsteht. Das Spray wird durch eine beheizte Keramik (300–400 °C) geführt, wo das Lösungsmittel vollständig verdampft wird. Die APCI-Methode ist auch für Analyten recht gut geeignet, die weniger polar sind.[1]
Der austretende Dampf wird durch Anlegen einer Hochspannung (ca. 5 kV) über eine nadelförmige Elektrode (sog. Koronanadel, engl. corona discharge needle) in ein Plasma überführt. In dem Plasma werden zunächst aus dem Lösungsmittel und eventuell zugesetztem Puffer (häufig Ammoniumacetat) Ionen gebildet. Die ionisierten Lösungsmittelmoleküle wiederum ionisieren die Analytmoleküle, die dann in die eigentliche Messapparatur überführt werden.
In Abhängigkeit von Lösungsmittel und Analyt sind folgende Reaktionen möglich:
- Protonierung (wie bei chemischer Ionisation, z. B. bei Aminen)
- Ladungsaustausch
- Deprotonierung (z. B. bei Carbonsäuren, Phenolen)
- Elektroneneinfang (z. B. bei Halogenverbindungen und Aromaten)
Mehrfach geladene Moleküle [M+nH]n+, wie bei der Elektrospray-Ionisation (ESI), werden nicht beobachtet.
Oft kann APCI in einer modifizierten ESI-Ionenquelle durchgeführt werden. Die Methode ist weniger schonend als ESI, das heißt, es treten vermehrt Fragmentionen auf. APCI erlaubt es, die relativ hohen Flussraten einer Standard-HPLC direkt zu verwenden, ohne dass der größte Teil des Volumens verworfen werden muss. Der Einsatz von APCI ist unter den folgenden Voraussetzungen sinnvoll:
- Der Analyt ist mit ESI schlecht ionisierbar (z. B. wenig funktionelle Gruppen, kein Stickstoff)
- Der Analyt enthält nur wenig reaktive funktionelle Gruppen (z. B. Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde, Ketone, Ester)
- Die Probe ist thermisch stabil und verdampfbar
Siehe auch
Einzelnachweise
- ↑ a b Manfred H. Gey: Instrumentelle Analytik und Bioanalytik: Biosubstanzen, Trennmethoden, Strukturanalytik, Applikationen. Springer-Verlag, 2015, ISBN 978-3-662-46255-3, S. 325 (books.google.de).
- ↑ Ionisation bei Atmosphärendruck: Entwicklung, Charakterisierung und Anwendung einer Elektrospray-Ionenquelle für ein doppelfokussierendes Sektorfeld-Massenspektrometer. Springer-Verlag, 2013, ISBN 978-3-663-14609-4, S. 3 (books.google.de).