Flüssig-Flüssig-Extraktion

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Eine Substanz (Benzoesäure) wird aus einer organische Lösung (Lösungsmittel: MTBE) mit einer wässrigen Natriumhydrogencarbonat-Lösung extrahiert. Unter dem Einfluss der Base Natriumhydrogencarbonat wird die in der organischen Phase gelöste Benzoesäure in Natriumbenzoat (Natriumsalz der Benzoesäure) umgewandelt. Das Natriumbenzoat wandert aus der organischen in die wässrige Phase, während (neutrales) Benzil (gelb) in der organischen Phase verbleibt. Die organische Phase ist in diesem Fall die obere Phase, da die Dichte des organischen Lösungsmittels MTBE (0,74 g·cm−3) niedriger ist als die der wässrigen Phase (ca. 1,00 g·cm−3).

Die Flüssig-Flüssig-Extraktion (engl. Abkürzung LLE für liquid-liquid extraction) ist eine Trennungsmethode, welche die unterschiedliche Löslichkeit von Stoffen in zwei nicht miteinander mischbaren Lösungsmitteln ausnutzt. Als Lösungsmittel dienen je eine hydrophile Phase (meistens Wasser) und ein hydrophobes organisches Lösungsmittel. Diese Art der Trennung ist eine in organischen Laboratorien oft genutzte Methode zur Aufarbeitung von Reaktionsgemischen.[1]

Durchführung[Bearbeiten]

Die Lösung mit der zu extrahierenden Komponente wird mit dem Extraktionsmittel im Scheidetrichter unter kräftigem Schütteln vermischt. Dadurch kommt es zu einer Vergrößerung der Phasengrenze zwischen den beiden Lösungsmitteln und damit zu einer besseren Extraktion der Komponente in die andere Phase. Im Ruhezustand bilden sich entsprechend den unterschiedlichen Dichten wieder zwei Schichten aus. Nach Trennung der beiden Phasen kann das Produkt durch Verdampfen des Lösungsmittels gewonnen werden.

Mechanismen[Bearbeiten]

Nach dem Nernstschen Verteilungsgesetz kommt es zu einer Verteilung zwischen den beiden Phasen, ähnlich wie beim chemischen Gleichgewicht. Je nach Größe der Gleichgewichtskonstante geht eine bestimmte Menge an Substanz in das Extraktionsmittel über und kann mit diesem abgetrennt werden. Bei wiederholter Zugabe des Extraktionsmittels und erneuter Abtrennung lässt sich das gewünschte Produkt fast vollständig gewinnen.

Arbeitsprinzip und Funktionsberechnung[Bearbeiten]

Die Flüssig-Flüssig-Extraktion besteht darin, das Solvat (oder mehrere Solvate), das sich in der primären Flüssigkeitslösung befindet, in eine andere, nicht mischbare Flüssigkeit (Lösungsmittel) zu übertragen. Das mit dem Solvat angereicherte Lösungsmittel wird als Extrakt, die verdünnte Ausgangslösung als Raffinat bezeichnet.

Die Flüssig-Flüssig-Extraktion

Die primäre Flüssigkeitslösung und das Lösungsmittel werden in Kontakt gebracht, um die Übertragung des Solvats zu bewirken. Die beiden Flüssigphasen (Extrakt und Raffinat) werden durch statisches Dekantieren (Mixer-Settler) oder Zentrifugalkraft getrennt.

Schnittbild eines Mixer –Settlers

Mixer[Bearbeiten]

In der Mischzone wird die primäre Flüssigkeitslösung mittels eines mechanischen Rührers in innigen Kontakt mit dem Lösungsmittel gebracht, damit ein guter Solvatübergang statt¬findet. Der mechanische Rührer ist mit einem Elektromotor ausgestattet, der eine Misch- und Pumpturbine antreibt. Diese saugt die Phasen aus den Settlers der angrenzenden Stufen an, bringt sie in Kontakt und leitet die im Mixer hergestellte Emulsion wieder in den Settler zurück.

Settler[Bearbeiten]

Statische Absetzzone zwischen den beiden Phasen. Koaleszenzgitter erleichtern die Trennung der entstandenen Emulsion in 2 Phasen (schwer und leicht). Die Übertragung der getrennten Phasen erfolgt durch Überlaufen über die Wehre. Das Wehr der schweren Phase ist in Höhe einstellbar, so dass die Stellung der Zwischenphase (schwer/leicht) entsprechend der Dichte jeder Phase positioniert wird.

FLÜSSIG - FLÜSSIG - EXTRAKTOREN

Zentrifugalextraktoren[Bearbeiten]

Bei Zentrifugalextraktoren werden die zu extrahierende Phase, die ein oder mehrere Solvate (gelb auf dem Schema) enthält, und ein mit ihr nicht mischbares Lösungsmittel (blau auf dem Schema) mit einer unterschiedlichen Dichte, einer Mischkammer die sich im unteren Teil des Gerätes befindet, zugeführt.

Mit Hilfe einer rotierenden Scheibe werden die nicht mischbaren Flüssigkeiten zur Bildung einer Dispersion durchgemischt (grün auf dem Schema). Je nach Grenzflächenspannung zwischen den Flüssigkeiten werden unterschiedliche Rührscheiben eingesetzt. Ein wirksames Durchmischen bedeutet eine extrem hohe Stoffaustauschoberfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten. Die Übertragung des Solvates / der Solvate wird dadurch begünstigt.

Eine im Unterteil der Zentrifugentrommel befindliche Turbine pumpt und überträgt die Dispersion in die Trommel. Durch Zentrifugalkraft werden die Flüssigkeiten getrennt. Die schwere Phase (gelb) wird gegen die Trommelwand geschleudert, die leichte Phase (blau) positioniert sich in den mittleren Bereich der Trommel.

Das Wehr der schweren Phase stabilisiert die Stellung der Phasengrenzfläche. Auswechselbare Wehre mit unterschiedlichen Durchmessern ermöglichen einen breiten Dichteverhältnisbereich zu decken. Die schwere Phase fließt in das untere Teil des Außengehäuses der Zentrifuge ab. Die leichte Phase gelangt durch Überlaufen in das obere Teil dieses Außengehäuses.

Die zwei Flüssigkeiten werden durch Schwerkraft in den daranstehenden Zentrifugalextraktor abgeleitet. Bei Extraktionsverfahren, die mehrere aufeinanderfolgende Stufen erfordern, werden die einstufigen Extraktoren in Reihe geschaltet oder als Batterien aufgestellt. Eine Einheit pro Stufe. Dabei fließen die beiden Flüssigkeiten im Gegenstrom in die Batterien.

Förderpumpen zwischen den Extraktoren sind überflüssig. Die externen Verbindungsleitungen ermöglichen je nach Bedarf die Flüssigkeiten von einem Extraktor in den anderen zu übertragen, oder vom Prozess abzuleiten (Hauptextraktion, Waschen oder Reextraktion). Eine optimale Flexibilität ist hiermit gewährleistet.

Flüssig-Flüssig Mikroextraktion[Bearbeiten]

Bei der Flüssigphasen Mikroextraktion (Liquid-phase microextraction, LPME) erfolgt eine Extraktion aus einer geringen Menge Probe an einem Tropfen (single-drop microextraction) oder an einer mit Lösungsmittel gefüllten hohlen Faser (hollow-fiber LPME).[2] Diese Methode wird meist zur Analyse von biologischen Proben verwendet. Von Vorteil sind dabei das geringe Probenvolumen, der hohe Vorkonzentrationsfaktor und die einfache Probenvorbereitung.

Flüssig-Membran-Permeation[Bearbeiten]

Die Flüssigmembran-Permeation wird auch zur Extraktion von Schwermetallspuren aus Abwässern genutzt. Dabei wird beispielsweise Schwefelsäure in einer Ölphase, die gelöste Chelatbildner enthält, emulgiert und diese Emulsion wiederum im Abwasser emulgiert. Die Schwermetalle werden durch Flüssig-Flüssig-Extraktion in der Ölphase gelöst und daraus ebenfalls durch Flüssig-Flüssig-Extraktion in die Schwefelsäure übergeführt. Nach Abtrennung der Ölphase wird die Säure-in-Öl-Emulsion in einem hochfrequenten Wechselstromfeld gespalten.[3]

Siehe auch[Bearbeiten]

Einzelnachweise[Bearbeiten]

  1. Organikum. WILEY-VCH, Weinheim 2004, ISBN 3-527-31148-3, S. 58ff.
  2. R. Lucena, M. Cruz-Vera, S. Cárdenas, M. Valcárcel, Bioanalysis, 2009, 1, 135-149.
  3. Marr, Prötsch, Bouvier, Draxler, Kriechbaumer: Kontinuierliche Versuche zur Flüssig-Membran-Permeation in einer Pilot-Anlage, Chemie Ingenieur Technik 55 (1983) 328–329.